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陶瓷制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

更新時(shí)間:2012-09-16    點(diǎn)擊次數(shù):2887

 

1、引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 5009.12食品中鉛的測定方法
GB/T 5009.15食品中鎘的測定方法
GB 13121陶瓷食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
 
2、取樣方法
從每批調(diào)配的釉彩花飾產(chǎn)品中選取試樣,小批采樣一般不得少于6個,注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期。如樣品形小,按檢驗(yàn)需要增加采樣量。樣品一半供化驗(yàn)用,另一半保存兩個月,備作仲裁分析用。讀取6個樣讀數(shù)的平均值,即這批樣品的讀數(shù)
 
3、浸泡條件
3.1 試劑――乙酸(4%)冰醋酸 AOC)
方法:40ML冰醋酸+優(yōu)級純(99.99%)定容至1000ML。
附:化學(xué)純-99%、分析純-99.9%、優(yōu)級純-99.99%、光譜純-99.999%
3.2 分析步驟
  先將樣品用浸潤過微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后,用自來水洗刷干凈,再用水沖洗,晾干后備用。
加入沸乙酸(4%)至距上口邊緣1cm邊緣有花彩者則要浸過花面,加上玻璃蓋屏蔽避光避塵一般置于暗室中,在不低于24±2 )(冰醋酸低于20后易結(jié)晶高于28后易揮發(fā)的室溫下浸泡24h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積,以器皿表面積每平方厘米加2mL計(jì)算。即將器皿劃分為若干簡單的幾何圖形,計(jì)算出總面積。如將整個器皿放入浸泡液中時(shí),則按兩面計(jì)算,加入浸泡液的體積應(yīng)再乘以2
 
4、鉛
4.1 火焰原子吸收光譜法
4.1.1原理、試劑、儀器:同GB/T 5009.1223、4章。
4.1.2分析步驟
GB/T 5009.12中第5章操作,可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析,當(dāng)靈敏度不足時(shí),取浸泡液一定量經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、定容后再進(jìn)行測定。
 
4.1.3計(jì)算
  式中:X1——浸泡液中鉛的含量,mg/L;
  m——測定時(shí)所取浸泡液中鉛的質(zhì)量,μg;
  V——測定時(shí)所取浸泡液體積,mL。
  結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。
4.1.4允許差
GB/T 5009.12中第7章。
 
5、鎘
5.1 原子吸收光譜法
5.1.1原理
  浸泡液中鎘離子導(dǎo)入原子吸收儀中被原子化以后,吸收228.8nm共振線,其吸收量與測試液中的含鎘量成比例關(guān)系,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
5.1.2試劑
5.1.2.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:
準(zhǔn)確稱取0.1142g氧化鎘,加4mL冰乙酸,緩緩加熱溶解后,冷卻,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.00mg鎘。
5.1.2.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:
吸取1.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)液,置于100mL容量瓶中,加乙酸(4%)稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10.0μg鎘。
5.1.3儀器――原子吸收分光光度計(jì)。
5.1.4分析步驟
5.1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:
吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于100mL容量瓶中,用乙酸(4%)稀釋至刻度,混勻,每毫升各相當(dāng)于00.05,0.100.30,0.500.70,1.00μg鎘,將儀器調(diào)節(jié)至*條件進(jìn)行測定,根據(jù)對應(yīng)濃度的峰高,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.1.4.2 樣品測定
  將測定儀器調(diào)至*條件,然后將樣品浸泡液或其稀釋液,直接導(dǎo)入火焰中進(jìn)行測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
  測定條件:波長228.8nm,燈電流7.5mA,狹縫0.2nm,空氣流量7.5L/min,乙炔氣流量1.0L/min,氘燈背景校正。
5.1.5計(jì)算
  式中:X3——樣品浸泡液中鎘的含量,mg/L;
  m1——測定時(shí)所取樣品浸泡液中鎘的質(zhì)量,μg;
  V1——測定時(shí)所取樣品浸泡液體積如取稀釋液應(yīng)再乘以稀釋倍數(shù)mL。
  結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.1.6允許差
  相對相差≤15%。
  
  附加說明:
  本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
  本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省佛山市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
  本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。

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