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鎳精礦 鈷含量的測定 原子吸收光譜法

更新時間:2012-07-06    點擊次數(shù):3672

 

1 范圍 本方法適用于鎳精礦中0.0055%的鈷含量的測定。
2 原理 試樣以酸溶解后,在稀鹽酸介質(zhì)中,于空氣-乙炔火焰中,在原子吸收光譜儀上波長240.7nm處測量其吸光度。按工作曲線法計算鈷的含量。
3 試劑 3.1鹽酸,ρ約1.19g/mL 3.2硝酸,ρ約1.42g/mL 3.3鹽酸,1+49 3.4硫酸,11 3.5硝酸,11 3.5 鈷標準溶液 3.6.1鈷標準儲存溶液,0.1mg/mL 稱取0.1000g金屬鈷(質(zhì)量分數(shù)大于99.95%)置于250mL燒杯中,加入10mL硝酸(11)溶解,加入10mL硫酸(11),加熱至冒三氧化硫濃煙,取下,冷卻,用水吹洗表皿和杯壁,加30mL水,煮沸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。 3.6.2 鈷標準溶液,10µg/mL 移取50.00mL鈷標準儲存溶液(0.1mg/mL)于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
 4 儀器 4.1 原子吸收光譜儀,附有空氣-乙炔燃燒器及鈷空心陰極燈(采用富燃火焰)。 4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達到下列指標。 4.2.1zui低靈敏度 工作曲線中所用等差系列標準溶液中濃度zui大者,其吸光度應(yīng)不低于0.300。 4.2.2 工作曲線的線性將工作曲線按濃度分成五段,zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7。 4.2.3 精密度zui低要求用zui高濃度的標準溶液,測量10次吸光度,計算平均值和標淮偏差。該標準偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%。 用zui低濃度的標準溶液(不是濃度為零的標準溶液),測量10次吸光度,計算其標準偏差。該標淮偏差不應(yīng)超過zui高濃度標準溶液吸光度平均值的0.5%。
5 試樣 試樣粒度應(yīng)小于82µm,并在105110烘干1h后,置于干燥器中,冷卻至室溫。對易吸水的試樣,應(yīng)取空氣干燥試樣,同時稱樣進行吸附水的測定,zui終以干基表示結(jié)果。
6 操作步驟 6.1 稱樣 稱取約0.10g試樣,至0.0001g6.2 空白試驗 隨同試樣做空白試驗。 6.3 試液制備 將試料置于150mL燒杯中,加入1015mL鹽酸,加熱數(shù)分鐘,加入5mL硝酸加熱蒸至近干,冷卻后加水約20mL,再加23mL鹽酸,加熱溶解鹽類,冷卻后,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。 6.4 測定 待試液澄清后,噴入空氣-乙炔火焰中,在原子吸收光譜儀上于波長240.7nm,以水調(diào)零,測量吸光度,減去空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鈷的質(zhì)量。 6.5 工作曲線的繪制移取0、1.002.00、3.00、4.00、5.00mL鈷標準溶液(10µg/mL)于100mL容量瓶中,以鹽酸(1+49)稀釋至刻度,混勻。以“零”濃度標準溶液調(diào)零,在與測定試樣溶液相同條件下測量標準溶液系列的吸光度,以鈷的質(zhì)量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。 6.6 注意事項 當鈷含量大于0.5%時,可分取適量試液,稀釋適當倍數(shù)后再進行測定。 8 計算 按下式計算鈷的含量,以質(zhì)量分數(shù)表示: wCo = 1001061××mm 式中:wCo——鈷的質(zhì)量分數(shù),%; m1——試液中鈷的質(zhì)量,礸; m——試料的質(zhì)量,g。
7 參考文獻 [1] 北京礦冶研究總院分析室編,礦石及有色金屬分析手冊. 北京:冶金工業(yè)出版社. 1990:73

 

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