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懸濁液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛

更新時間:2011-08-16    點擊次數(shù):5880

 

簡化分析步驟,不經(jīng)化學(xué)預(yù)處理而直接進(jìn)行固體試樣分析,這是多年來人們追逐的目標(biāo),固體懸浮液進(jìn)樣就是介于固體和液體之間的一種方法,由于不需要樣品分解,有效的避免了消解過程中所帶來的玷污,減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾,減少了分析物在預(yù)處理過程中丟失的可能性,避免使用腐蝕性和有毒化學(xué)試劑,并克服了傳統(tǒng)酸消化的不足之處,具有適合固體分析的*性。
本文對懸浮液進(jìn)樣平臺石墨爐原子吸收光譜分析環(huán)境土壤中鉛的方法進(jìn)行了探討,對測定條件、懸浮液穩(wěn)定劑的選用、懸浮液濃度及穩(wěn)定性、介質(zhì)酸度等進(jìn)行了實驗選擇。結(jié)果表明,本方法簡便、快速、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿意,對于實際樣品分析具有一定的實用價值。
 
1 實驗部分
1.1 儀器與工作條件
美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計;
鉛空心陰極燈(PerkinElmer公司);平臺石墨管(PerkinElmer公司);
儀器工作參數(shù)見表1,表2。載氣(氬氣)流量250 mL/min,原子化階段停氣。
1 儀器工作參數(shù)

波長
燈電流
狹縫寬度
進(jìn)樣量
測量方式
283.3 nm
10 mA
0.7 nm
20 mL
AA-BG

①以氘燈校正背景吸收。
 
2 石墨爐程序升溫參數(shù)

干燥溫度/℃
灰化溫度/℃
原子化溫度/℃
除殘溫度/℃
測量方式
90~120
600
1500
2600
AA-BG

 
1.2 主要試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取1.000 g金屬鉛(99.99%),每次加少量硝酸(1+1),加熱溶解,總量不超過37 mL,移入1000 mL容量瓶,加水至刻度,混勻。此溶液每毫升含1.0 mg鉛。
鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸(1+1)至刻度。
 
1.3 水相標(biāo)準(zhǔn)校正曲線的繪制
取濃度為100 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于自動進(jìn)樣盤的樣品杯中,由儀器自動配制成濃度為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列,以上溶液介質(zhì)均為1%(V/V)硝酸。以元素濃度(mg/L)及其吸光度繪制工作曲線(曲線類型為通過零點非線性)。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。其中,相關(guān)系數(shù)R=0.9999。
 
1.4 實驗方法
準(zhǔn)確稱量已經(jīng)通過300目篩的試樣0.1000 g于50 mL比色管中,用30%三乙醇胺(阿拉伯膠)穩(wěn)定劑稀釋至刻度,搖勻,制成待測懸浮液備用。將懸浮液倒入樣品杯中,按表1、表2工作條件進(jìn)行測定。同時,用30%三乙醇胺測定試劑空白。
 
2 結(jié)果與討論
2.1石墨爐程序升溫參數(shù)的選擇
由于試樣未經(jīng)過消解處理,樣品的礦物晶格未被破壞,灰化溫度可以比分析液體試樣時高,這樣能夠有效地除去試樣中的穩(wěn)定劑,具體數(shù)據(jù)見表2。
 
2.2 懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性
懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性直接影響分析方法的精密性和準(zhǔn)確度,針對土壤樣品而言,稱量通過300目篩的樣品0.1000 g于50 mL比色管中,以30%三乙醇胺(阿拉伯膠)為穩(wěn)定劑定容,可以使試樣達(dá)到在一定時間(1 h)內(nèi)均勻和穩(wěn)定的要求。
 
2.3 與酸法消解方法比較
固體懸濁液有效地減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾,通過對ESS-1測定,兩種不同的分析方法的原子化圖見圖2。
 
 


                    
 
 
 
 
 
酸消解的原子化圖形                          懸濁液進(jìn)樣的原子化圖形
2兩種不同的分析方法的原子化圖(虛線為背景吸收的圖形)
 
2.4 精密度與檢出限
對鉛元素全程序空白值經(jīng)過多次測定,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算出鉛檢出限分別為1.0 mg/kg,能夠滿足土壤樣品中鉛元素的分析要求。
按方法對某一標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品ESS-1進(jìn)行12次重復(fù)分析,計算其精密度見表3。
3 精密度試驗

測定次數(shù)
測定值(mg/kg)
平均值(mg/kg)
標(biāo)準(zhǔn)偏差
RSD%
12
22.6   22.4   23.0   22.8
23.1   22.5   23.1   22.8
23.0   22.8   24.0   23.2
22.9
0.42
1.8

2.5 準(zhǔn)確度檢驗
取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品,按實驗方法進(jìn)行測定,測定結(jié)果符合參考值范圍要求,分析結(jié)果見表4。
4 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果

樣品
w/(mg·kg-1
回收率/%
測定值
平均值
參考值
ESS-1
22.8、22.4、23.0
22.7
23.6±1.2
91.5~101
ESS-2
24.1、24.3、23.8
24.1
24.6±1.0
94.1~102
ESS-3
32.3、32.7、34.5
33.2
33.3±1.3
96.0~104
ESS-4
21.0、21.3、21.3
21.2
22.6±1.7
87.2~101

 
3 參考文獻(xiàn)
[1] 劉漢東,劉延湘,涂平,等.懸濁液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中微量硒.武漢大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2002,19(2).
[2] 劉漢東,陳恒初,劉延湘,等.懸濁液進(jìn)樣平臺石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中痕量鎘.武漢大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2000,17(6).
[3] 李蓉.懸浮液進(jìn)樣石墨爐原子吸收測定土壤中鉍.理化檢驗:化學(xué)分冊,1998,34(8):361-363.
[4] 鄧勃主編.應(yīng)用原子吸收和原子熒光光譜分析.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003.

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