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島津原子吸收分光光度計AAS使用、維護注意事項之火焰部分篇

更新時間:2011-05-29    點擊次數(shù):7408

島津原子吸收分光光度計AAS使用、維護注意事項之火焰部分篇   

       為了使廣大島津原子吸收分光光度計/光譜儀用戶更好的使用AAS儀器,就有關(guān)使用、維護相關(guān)事宜提以下注意事項:

      火焰部分的維護及測量注意事項

A.       火焰法測量時,首先要知道大概的靈敏度,可從島津提供的COOKBOOK電子文件中查看大概的標準曲線的數(shù)據(jù),從中知道線性范圍及可測的樣品濃度范圍,一般結(jié)果會比給出的靈敏度低一些,如出現(xiàn)不正常數(shù)據(jù),才能據(jù)此分析原因,不能盲目的測樣品。因儀器的狀態(tài)不同,調(diào)整的各種狀態(tài)(如燃燒頭位置、燃氣及助燃氣流量配比、霧化器的情況)不同,可能造成儀器測某元素與COOKBOOK中的數(shù)據(jù)有較大偏差,這時就要分析原因并調(diào)整,使儀器的測量結(jié)果誤差zui小。
B.       處理樣品后要無顆粒物質(zhì),否則很容易把霧化器進樣毛細管堵塞。如有顆粒,要過濾樣品。毛細管堵塞后,樣品靈敏度會下降很大,一般此時要取下霧化器,用的鋼絲儀器自帶疏通,疏通時注意不要把撞擊球捅掉,盡量不要拔出霧化器的毛細管部分。
C.       如要使用笑氣乙炔火焰,要根據(jù)元素不同,調(diào)整笑氣流量,使火焰溫度達到合適溫度,以達到*靈敏度。要注意笑氣鋼瓶內(nèi)壓力,及時更換鋼瓶。
D.       火焰法測量常出現(xiàn)的問題有: 點不著火。原因一般是乙炔或空氣壓力低,或乙炔鋼瓶換的太晚,造成鋼瓶內(nèi)溶解物進入管路,造成乙炔氣路堵塞。乙炔氣路一般可能有兩個地方堵塞,一是乙炔進入儀器處;一是儀器內(nèi)乙炔二次調(diào)壓閥處,如處理不當造成漏氣會發(fā)生危險,一般要由專業(yè)人員處理并檢漏后才能使用。 空氣壓縮機要注意排水及注意檢查潤滑油液面,夏天每天排水,不同型號的空壓機排水口位置不同,數(shù)量也不同,請注意。
E.       火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關(guān)系,一般可用Cu元素檢查,可根據(jù)新儀器安裝時的數(shù)據(jù)或儀器指標檢查,如相差較大,要考慮霧化器問題,在疏通霧化器毛細管后如無大的改善,要檢查霧化效率,檢查方法:對霧化器與撞擊球為一體的霧化器;在關(guān)掉乙炔氣的情況下,保證空氣壓力,把霧化器卸出,進樣管插入純水中,由一人按排氣鍵,一人手持霧化器噴純凈水,排出的霧要盡量濃,且均勻穩(wěn)定,如霧,要調(diào)節(jié)霧化器噴嘴與撞擊球間的距離,微小的調(diào)整會有很明顯的效果,調(diào)整時不要把霧及水滴噴入儀器內(nèi),要遮擋一下,撞擊球裝在支架上,支架的前后移動會使撞擊球前后移動,支架要隨其相接觸的塑料螺絲移動,螺絲可調(diào)節(jié)。調(diào)好后,小心安裝霧化器,壓緊霧化器后,打開乙炔,檢查Cu的靈敏度,是否達到儀器指標。此種方法是針對撞擊球與霧化器為一體的霧化器的調(diào)整。對撞擊球為固定式的調(diào)整,可考慮對霧化器的壓緊螺絲的松緊進行微調(diào),查看靈敏度的變化,如噴霧毛細管對撞擊球不正,霧化效率也不會高,有時對霧化器輕微轉(zhuǎn)動也會改善靈敏度。
F.        要注意檢查點火口Pilot的電極(電子點火器的電極)上的積炭,如有積炭要刮掉,如果積炭太多,有可能造成兩電極短路,建議每月檢查處理一次。乙炔不純時,此處容易產(chǎn)生積炭。

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